| 公开(公告)号 | CN1850824A |
| 公开(公告)日 | 2006.10.25 |
| 申请(专利)号 | CN200610046438.9 |
| 申请日期 | 2006.04.27 |
| 专利名称 | 不含苯的汉防己甲素及其制备方法 |
| 主分类号 | C07D491/12(2006.01)I |
| 分类号 | C07D491/12(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)N |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 富 力;鲁 岐 |
| 发明(设计)人 | 富 力;赫澜铭;鲁明明;鲁 岐 |
| 地址 | 116600辽宁省大连市大连开发区铁山中路5号大连富生药物公司 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 大连万友专利事务所 |
| 代理人 | 王丽英 |
| 国省代码 | 辽宁;21 |
| 主权项 | 一种不含苯的汉防己甲素的制备方法，其特征在于： (1)将80～95％乙醇溶剂与原料以重量比为1∶2～4进行回流提取，提取温度80～95℃，提取次数2～3，每次2～4小时， (2)将乙醇提取液减压回收溶剂得浓缩干膏， (3)用原料1/3至2倍重量的0.5～5％酸水溶解浓缩干膏至沉淀完全， (4)过滤，滤液加入氨水调至PH＝8～10， (5)向上述液体中加入是其体积1/5至等体积氯仿萃取2～5次，合并提取液，回收氯仿得浓缩物， (6)用原料量1％至2倍量的丙酮溶解浓缩物，过滤，放置0.1～6小时待析出针状结晶物，即得纯度≥80％汉防己甲素。 |
| 摘要 | 一种不含苯的汉防己甲素的制备方法是：将80～95％乙醇溶剂与原料以重量比为1∶2～4进行回流提取，提取温度80～95℃，提取次数2～3，每次2～4小时；将乙醇提取液减压回收溶剂得浓缩干膏；用原料1/3至2倍重量的0.5～5％酸水溶解浓缩干膏至沉淀完全；过滤，滤液加入氨水调至pH＝8～10；向上述液体中加入是其体积1/5至等体积氯仿萃取2～5次，合并提取液，回收氯仿得浓缩物；用原料量1％至2倍量的丙酮溶解浓缩物，过滤，放置0.1～6小时析出结晶物，即得纯度≥80％汉防己甲素；重复上述操作，重结晶一次，可得纯度≥90％汉防己甲素；再次重结晶，可得纯度≥95～99％汉防己甲素。本发明的方法可工业化批量生产不含苯的汉防己甲素。 |
| 国际公布 |
