| 公开(公告)号 | CN1706831A |
| 公开(公告)日 | 2005.12.14 |
| 申请(专利)号 | CN200510042718.8 |
| 申请日期 | 2005.05.20 |
| 专利名称 | 氢溴酸高乌甲素的制备方法 |
| 主分类号 | C07D223/32 |
| 分类号 | C07D223/32 |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 甘肃兰药药业集团有限责任公司 |
| 发明(设计)人 | 张 涛;陈苏滨;杨伟成;苏有琴;肖绍红;杨 伟 |
| 地址 | 730046甘肃省兰州市盐场路小沟坪21号甘肃兰药药业集团有限责任公司 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 甘肃省专利服务中心 |
| 代理人 | 杨中毅 |
| 国省代码 | 甘肃;62 |
| 主权项 | 一种氢溴酸高乌甲素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将高乌头块根粉碎，加乙醇浸泡120～240小时、渗漉；渗漉液在真空度0.050～0.070MPa、温度60～80℃的工艺条件下进行浓缩，回收乙醇，制得浓缩液；b、将步骤a制得的浓缩液在温度20～60℃的工艺条件下、用酸化剂酸化至pH1～2，过滤，制得酸化液；c、将步骤b制得的酸化液用碱化剂碱化至pH9～10，制得碱化液；d、将步骤c制得的碱化液加氯仿萃取，加脱水剂脱水，回收氯仿，制得萃取液；e、将步骤d制得的萃取液加乙醇静置结晶24～72小时；用乙醇洗涤，制得高乌甲素结晶；f、采用常规的方法对步骤e制得的高乌甲素结晶进行氢溴酸化，即用乙醇溶解，滴加氢溴酸溶液同时搅拌，滴加完氢溴酸溶液后，静置8～24小时；过滤，用乙醇洗涤；在0.040～0.060Mpa的真空度下真空干燥2～6小时；制得氢溴酸高乌甲素。 |
| 摘要 | 本发明涉及一种氢溴酸高乌甲素的制备方法，包括以下步骤：将高乌头块根粉碎，加乙醇浸泡、渗漉，渗漉液在真空度0.050～0.070MPa、温度60～80℃的工艺条件下进行浓缩，回收乙醇，制得浓缩液；浓缩液在温度20～60℃的工艺条件下、用酸化剂酸化至pH1～2，过滤，制得酸化液；酸化液用碱化剂碱化至pH9～10，制得碱化液；碱化液加氯仿萃取，加脱水剂脱水，回收氯仿，制得萃取液；萃取液加乙醇静置，结晶，用乙醇洗涤，制得高乌甲素结晶；采用常规的方法对步骤e制得的高乌甲素结晶进行氢溴酸化，制得氢溴酸高乌甲素。本发明能耗低，杂质少，纯度高；有利于大规模工业化生产。 |
| 国际公布 |
