蒲黄中异鼠李素-3-0-新橙皮糖苷的提取分离方法
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公开(公告)号
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CN1657536A
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公开(公告)日
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2005.08.24
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申请(专利)号
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CN200410101784.3
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申请日期
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2004.12.24
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专利名称
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蒲黄中异鼠李素-3-0-新橙皮糖苷的提取分离方法
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主分类号
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C07H17/07
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分类号
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C07H17/07;C07H1/08
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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北京中医药大学
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发明(设计)人
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刘斌;石任兵;邓巧虹;王伟;陆蕴如
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地址
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100029北京市朝阳区北三环东路11号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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北京太兆天元知识产权代理有限责任公司
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代理人
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张韬
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国省代码
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北京;11
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主权项
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一种异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷纯品的提取方法，其特征在于该方法包括如下步骤：A：取蒲黄药材醇提得稠膏，即得总提取物；B：总提取物硅胶拌样后，另取硅胶活化、干柱层析，以5～10∶1～3∶1的乙酸乙酯-甲醇-水混合溶剂为洗脱剂或展开剂，分段提取得8～12份，各份用甲醇、乙醇或丙酮洗脱，洗脱液减压回收溶剂后，得各洗脱物；合并其中第3份和第4份得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品；C：以硅胶为吸附剂，异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品用甲醇溶解后，干法上样，以乙酸乙酯-甲醇或乙酸乙酯-乙醇混合溶剂为洗脱液进行梯度洗脱，梯度为100∶0-60∶40，分段提取得8～12份，减压浓缩，把其中第6～8份浓缩液合并，减压抽干得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品；D：取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品，加入甲醇或乙醇至溶解，浸泡、湿法装柱，色谱柱的径高比为3∶20-27，吸附剂为葡聚糖凝胶LH-20，用量为被分离样品量的18-30倍，用甲醇或乙醇进行洗脱，分段收集洗脱液，共收集12～15份；把其中第8～10份分别浓缩，加入浓缩液20～25倍量的乙酸乙酯，静置沉淀，过滤，沉淀用乙酸乙酯洗涤后，干燥，即得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷纯品。
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摘要
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本发明公开一种提取分离蒲黄中有效成分异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的新工艺。该工艺方法步骤如下：A：取蒲黄药材醇提得稠膏，即总提取物；B：总提取物硅胶拌样，另取硅胶活化、干柱层析，洗脱或展开，提取，洗脱，减压回收；合并其中第3份和第4份得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品；C：粗品用醇溶解后，干法上样，梯度洗脱，减压浓缩，把第6～8份合并，减压抽干得异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品；D：精品醇溶解，湿法装柱，洗脱，分段收集，把其中第8～10份浓缩，加乙酸乙酯，沉淀，过滤，干燥，即得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷纯品。
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国际公布
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