| 公开(公告)号 | CN1970566A |
| 公开(公告)日 | 2007.05.30 |
| 申请(专利)号 | CN200610201222.5 |
| 申请日期 | 2006.12.06 |
| 专利名称 | 朝藿定C对照品的制备方法及其产品 |
| 主分类号 | C07H17/07(2006.01)I |
| 分类号 | C07H17/07(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I;A61K36/296(2006.01)N |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 贵州同济堂制药有限公司 |
| 发明(设计)人 | 王晓春;周 宁;冯泽熹;杨昌生;谭 静;曾香兰;余 励;李 梅;庞媛媛;周 岚;童 寅;吴寿军;孟 洁;余 东;邹良梅;罗 敏;汪莎莎 |
| 地址 | 550009贵州省贵阳市小河区西南环线296号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 贵阳中新专利商标事务所 |
| 代理人 | 郭 防 |
| 国省代码 | 贵州;52 |
| 主权项 | 一种朝藿定C对照品的制备方法，其特征在于：(1)提取：取淫羊藿药材，切成断，加10-40倍量45-90％的乙醇回流2-5次，每次0.5-2h，合并所有的提取液，回收乙醇，并浓缩成60℃时相对密度为1.13-1.20；浓缩液加蒸馏水适量放置，弃沉淀，取上清液，再浓缩得浸膏；依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取至近无色，再用正丁醇反复萃取至近无色，回收正丁醇至干，即得含朝藿定C粗浸膏；(2)分离：用甲醇溶解含朝藿定C粗浸膏，薄层色谱用硅胶拌样，硅胶柱色谱分离，以氯仿∶甲醇＝100∶17、100∶20、100∶22进行梯度洗脱，以硅胶预制板跟踪检识，收集硅胶预制薄层层析TLC板上比移值Rf小于淫羊藿苷的斑点流份，回收溶剂后，即得朝藿定C粗品；粗品用甲醇溶解，柱色谱用聚酰胺拌样，聚酰胺柱色谱分离，以乙酸乙酯∶甲醇∶水＝8∶1∶0、8∶1∶0.2进行梯度洗脱，以聚酰胺薄膜跟踪检识，收集聚酰胺薄膜薄层层析TLC上比移值Rf大于淫羊藿苷的斑点流份，回收溶剂后，即得朝藿定C对照品。 |
| 摘要 | 本发明提供了一种朝藿定C对照品的制备方法及其产品，取淫羊藿药材，用45-90％的乙醇回流提取，回收乙醇，浓缩成浸膏；依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇反复萃取至近无色，回收正丁醇至干，得粗浸膏；然后依次进行硅胶柱色谱分离和聚酰胺柱色谱分离，即得朝藿定C对照品。与现有技术相比，本发明确定了朝藿定C的最佳提取工艺，并成功地对朝藿定C进行了分离和纯化；所得的化合物经光谱鉴定可确认为朝藿定C。朝藿定C对照品的制备为淫羊藿药材中朝藿定C的含量测定提供了有效的对照品来源，从而为淫羊藿药材进行多种指标物的测定，以更全面地反映其内在质量奠定了基础。 |
| 国际公布 |
