




| 公开(公告)号 | CN1244568C |
| 公开(公告)日 | 2006.03.08 |
| 申请(专利)号 | CN03135916.7 |
| 申请日期 | 2003.09.22 |
| 专利名称 | 从紫杉醇粗产品分离纯化紫杉醇的方法 |
| 主分类号 | C07D305/14(2006.01)I |
| 分类号 | C07D305/14(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 丁志坚 |
| 发明(设计)人 | 丁志坚;徐位坤 |
| 地址 | 541004广西壮族自治区桂林市高新区毅丰南路8号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 |
| 代理人 | 欧阳波 |
| 国省代码 | 广西;45 |
| 主权项 | 一种从紫杉醇粗产品分离纯化紫杉醇的方法,包含下述步骤:①紫杉醇含量为9~20%的紫杉醇粗产品为原料样品;②用大孔吸附树脂作固定相,大孔吸附树脂与样品的重量比为10比0.9~1.4;③用能与水混溶的、浓度为40~70%极性溶剂水溶液为流动相;④用柱层析法分离纯化紫杉醇,样品溶液从大孔吸附树脂的层析柱顶端上样;⑤流动相洗脱时,层析柱内流出液流速为0.6~1.5升/小时;⑥按时间分段收集经层析后的流出液,每小时收集1份,至HPLC检测紫杉醇浓度低于0.2毫克/毫升时终止;⑦流出液中紫杉醇含量小于三尖杉宁碱含量,浓缩干燥得紫杉醇中间产品A;⑧流出液中紫杉醇含量大于三尖杉宁碱含量,浓缩干燥得紫杉醇中间产品B。 |
| 摘要 | 本法用大孔吸附树脂如AB-8、D101、D201、AK-9作固定相,40~70%极性溶剂如乙醇、丙酮的水溶液为流动相,柱层析法分离纯化紫杉醇,流出液流速为0.6~1.5升/小时,每小时收集1份,至紫杉醇浓度低于0.2毫克/毫升时终止,按时间分段收集流出液;流出液中紫杉醇含量小于三尖杉宁碱含量,浓缩干燥得紫杉醇中间产品A;流出液中紫杉醇含量大于三尖杉宁碱含量,浓缩干燥得紫杉醇中间产品B。本法便于将9~20%的紫杉醇粗产品分离纯化为40~60%的紫杉醇中间产品;一次性收率高达80%;操作安全,不使用易燃、易爆或有毒溶剂;上样量大,大孔吸附树脂与样品的重量比高达10比0.9~1.5,是一般层析上样量的15倍;可除去粗产品中的水溶性杂质。 |
| 国际公布 |

