| 公开(公告)号 | CN101033229A |
| 公开(公告)日 | 2007.09.12 |
| 申请(专利)号 | CN200710056757.2 |
| 申请日期 | 2007.02.09 |
| 专利名称 | 吸附树脂法分离汉防己总生物碱中的单体生物碱 |
| 主分类号 | C07D491/153(2006.01)I |
| 分类号 | C07D491/153(2006.01)I;C07D491/16(2006.01)I;A61K36/59(2006.01)N |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 南开大学 |
| 发明(设计)人 | 王春红;施荣富;夏建军;任 萍 |
| 地址 | 300071天津市南开区卫津路94号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 天津佳盟知识产权代理有限公司 |
| 代理人 | 侯 力 |
| 国省代码 | 天津;12 |
| 主权项 | 一种吸附树脂法分离汉防己总生物碱中的单体生物碱的方法，其特征是通过以下步骤实现： (1)将汉防己粗提物溶解在2％-5％盐酸的水溶液中，制得上柱液； (2)将高极性基团含量的聚苯乙烯吸附树脂装入吸附柱中，吸附柱的径长比为1∶5-1∶20； (3)树脂的处理量为0.2-0.6mg汉防己粗提物/ml湿树脂； (4)室温下，将上柱液以0.5-3.0BV/小时的流速通过树脂柱，汉防己甲素和汉防己乙素被吸附在树脂上； (5)室温下，以30-50％乙醇水溶液和70-90％乙醇水溶液分步洗脱，分别接收洗脱液，在30-50％乙醇洗脱液中主要含有汉防己乙素，在70-90％乙醇洗脱液中主要含有汉防己甲素； (6)将两部分洗脱液分别经减压蒸馏回收乙醇、真空干燥，即得所需产品，汉防己甲素和乙素的外观均为白色固体。 |
| 摘要 | 吸附树脂法分离汉防己总生物碱中单体生物碱的方法。包括：汉防己粗提物溶解在盐酸水溶液中，室温下通过树脂柱，汉防己甲素和乙素被吸附；以30-50％和70-90％乙醇水溶液分步洗脱，两部分洗脱液分别经减压蒸馏回收乙醇、干燥，即得白色固体，经HPLC测定，第一步洗脱液只含有汉防己乙素，第二步洗脱液中只含有汉防己甲素。本发明利用树脂偶极、疏水等多种弱相互作用的协同效应，可使分子结构极相似的汉防己甲素和乙素与树脂的结合力产生差别，通过“吸附-梯度洗脱”一个工艺流程即可使二者分离，且制备的汉防己甲素纯度高于98％，可为进一步的药用研究和制剂生产提供大量试验样品。 |
| 国际公布 |
