双黄连口服液–黄芩苷的测定--高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量。

本方法适用于中成药双黄连口服液。

供试品加50%甲醇适量，超声处理，并稀释至一定体积，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长274nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇及50%甲醇

2. 冰醋酸

1 仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按黄芩苷峰计应不低于1500。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 冰醋酸 = 50 50 1

2.2 检测波长：274nm

2.3 柱温：室温

3 超声波发生器

1. 量取供试品

精密量取本品1mL。

2. 对照品溶液的制备

精密称取黄芩苷对照品10mg, 置100mL量瓶中，加50%甲醇适量，置水浴中振摇使溶解，放置至室温，稀释至刻度，摇匀，每1mL含黄芩苷0.1mg。

3. 供试品溶液的制备

供试品置50mL量瓶中，加50%甲醇适量, 超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入高效液相色谱仪，紫外吸收检测器，于波长274nm处测定黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的吸收值，计算出其含量。