| 公开(公告)号 | CN100343259C |
| 公开(公告)日 | 2007.10.17 |
| 申请(专利)号 | CN02829831.4 |
| 申请日期 | 2002.12.18 |
| 专利名称 | 制备3-丙烯基头孢菌素DMF溶剂化物的方法 |
| 主分类号 | C07D501/04(2006.01)I |
| 分类号 | C07D501/04(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | 2002.10.30 IN 800/MAS/2002 |
| 申请(专利权)人 | 幽兰化学医药有限公司 |
| 发明(设计)人 | P·B·德什潘德;B·P·卡丹格勒;K·古鲁萨米;R·A·孔达 |
| 地址 | 印度泰米尔纳德邦 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | 2002-12-18 PCT/IB2002/005459 |
| 进入国家日期 | 2005.04.28 |
| 专利代理机构 | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 |
| 代理人 | 任宗华 |
| 国省代码 | 印度;IN |
| 主权项 | 一种制备式(I)的头孢丙烯二甲基甲酰胺溶剂化物的方法，包括以下步骤：(i)在溶剂存在下，在-10℃至30℃的温度范围内使用氯化锂使式(VIII)的化合物与乙醛反应，制备式(IX)的化合物，其中R1表示选自甲基、乙基、丙基、异丙基、对甲氧基苄基、对硝基苄基、邻氯苄基、二苯甲基的羧基保护基团，(ii)在溶剂存在下，在10℃至50℃的温度范围内使用酸使式(IX)的化合物的羧基保护基团脱酯化，制得式(X)的化合物，(iii)将式(X)的化合物转化为式(XI)的化合物，其中M+表示在碱和溶剂存在下形成盐的抗衡离子，(iv)使用常规方法，中和式(XI)的化合物，随后酶促水解，制备式(V)的APCA，(v)在卤代溶剂存在下，用三甲基甲硅烷基氯和六甲基二硅氮烷的混合物甲硅烷基化式(V)的APCA，制备式(XII)的甲硅烷基化的APCA，(vi)在卤代溶剂和碱的存在下，在-70℃至10℃的温度范围内，使式(XII)的APCA的甲硅烷基化衍生物与式(XIII)的混合酸酐缩合，制备式(I)的头孢丙烯DMF溶剂化物，其中R2表示烷基、苯基、苄基或环烷基，R3表示甲基、乙基或异丙基。 |
| 摘要 | 本发明涉及一种改进的制备3-丙烯基头孢菌素DMF溶剂化物的方法，本发明尤其涉及一种改进的制备式(I)的头孢丙烯DMF溶剂化物的方法，所述头孢丙烯DMF溶剂化物可用于制备式(XIV)的头孢丙烯。 |
| 国际公布 | 2004-05-13 WO2004/039812 英 |
