| 公开(公告)号 | CN100336799C |
| 公开(公告)日 | 2007.09.12 |
| 申请(专利)号 | CN03118117.1 |
| 申请日期 | 2003.02.28 |
| 专利名称 | 止血环酸的生产方法 |
| 主分类号 | C07C229/38(2006.01)I |
| 分类号 | C07C229/38(2006.01)I;C07C227/16(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 湖南洞庭药业股份有限公司 |
| 发明(设计)人 | 叶云付;王迪凡 |
| 地址 | 415001湖南省常德市德山东沿路16号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 常德市长城专利事务所 |
| 代理人 | 张启炎 |
| 国省代码 | 湖南;43 |
| 主权项 | 一种止血环酸的生产方法，其工艺步骤为：①催化氢化；②转化结晶；其特征在于：在催化氢化工艺步骤中采用碳酸钡中和对羧基苄胺顺式液；所述转化结晶的工艺步骤及工艺条件如下：配料比：对氨甲基环己烷羧酸顺式液(升)∶氢氧化钡(公斤)：水(升)∶乙醇(升)＝1∶0.5～1.5∶2～3.5∶1.5～3将对氨甲基环己烷羧酸顺式液和氢氧化钡加入反应罐内，密闭，升温至230～260℃，压力为2.9～4.8Mpa，反应7.5～10小时；反应后加水升温至60～80℃，用二氧化碳中和至PH6～6.8；过滤后再用硫酸调至PH5.2～5.5；放置2小时以上，过滤，滤饼用水洗涤；合并滤、洗液，加活性炭适量，煮沸脱色；过滤，滤液浓缩至每10个克分子对羧基苄胺为6升，加乙醇析晶；冷却至10～15℃，过滤，结晶用乙醇洗涤；滤干，干燥，得止血环酸。 |
| 摘要 | 本发明公开了一种止血环酸的生产方法；对羧基苄胺原料经氢化后，氢化液用碳酸钡中和至pH7～7.5，过滤后，溶液浓缩至10个克分子对羧基苄胺反应液为5升；然后按对氨甲基环己烷羧酸顺式液(V)∶氢氧化钡(W)∶水(V)∶乙醇(V)＝1∶0.5～1.5∶2～3.5∶1.5～3先投前两种原料，升温至230～260℃，压力为2.9～4.8MPa，反应7.5～10小时；反应后加水升温至60～70℃，用二氧化碳中和至pH6～7.5，过滤后再用硫酸调至pH5.2～5.5：静置、加活性炭适量，煮沸脱色，过滤，滤饼用水洗涤，浓缩；加乙醇析品，冷却8～12℃，过滤，结晶用乙醇洗涤，滤饼干燥得止血环酸。此法生产的止血环酸，其顺式体含量低于0.2％，质量完全达到国内外药典标准，单位产率高，节约原料。 |
| 国际公布 |
