| 公开(公告)号 | CN101092340A |
| 公开(公告)日 | 2007.12.26 |
| 申请(专利)号 | CN200710066044.4 |
| 申请日期 | 2007.07.18 |
| 专利名称 | 一种维生素K2系列产物的合成方法 |
| 主分类号 | C07C50/14(2006.01)I |
| 分类号 | C07C50/14(2006.01)I;C07C46/00(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 昆明云大医药开发有限公司 |
| 发明(设计)人 | 朱洪友;付正启;雷 泽;刘复初;温晓江;木晓云;方瑞斌;张爱华 |
| 地址 | 650091云南省昆明市盘龙区龙泉路岗头村998号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 昆明科阳知识产权代理事务所 |
| 代理人 | 孙山明 |
| 国省代码 | 云南;53 |
| 主权项 | 一种维生素K2系列产物的合成方法，其特征是： (1)制备2-甲基-1，4-萘醌的氢醌：2-甲基-1，4-萘醌与水及乙醇充分搅拌使悬浮，分多次加入KBH4后，密闭反应6-8小时，N2气流下用盐酸中和至PH为4，乙酸乙酯萃取，回收大部分乙酸乙酯后冷冻结晶，所得晶体再经乙酸乙酯重结晶1-2次，干燥晶体。其中，水与乙醇体积比为1∶1，KBH4与2-甲基-1，4-萘醌的摩尔比为2∶3； (2)Fridel-Crafts烷基化反应： a.称取2-甲基-1，4-萘醌的氢醌，溶于质量约为4-5倍的硝基甲烷中，并加热至38℃， b.称取待反应长链萜烯叔醇的1/4量，用正己烷溶解，正己烷的用量为硝基甲烷的1/2， c.将b加入a中，加入催化剂，控温40-43℃，反应8-15分钟后，分出正己烷相， d.重复b和c三次，合并正己烷相，回收约二分之一正己烷后备用， 其中，原料1-甲基-1，4-萘醌的氢醌与长链萜烯叔醇的摩尔比为2∶1；催化剂为无水氯化锌、三氟化硼乙醚、溴化亚铜，催化剂的用量为原料重量的0.2％； (3)氧化：以(2)合成的维生素K2的氢醌为原料，以三氯化铁作氧化剂，用约5倍量的异丙醇搅拌使之溶解完全，在室温下反应约3小时后，加入适量水，用正己烷萃取，无水硫酸钠干燥，减压回收正己烷后即得维生素K2粗品， 其中，三氯化铁的用量与原料用量的摩尔比为2∶3； (4)分离纯化：维生素K2粗产品经硅胶柱层析后，用丙酮重结晶3次即得维生素K2。 |
| 摘要 | 一种维生素K2系列产物的合成方法，属有机合成技术领域。本发明以2-甲基-1，4-萘醌和长链萜烯叔醇为原料，先将2-甲基-1，4-萘醌经KBH4还原形成氢醌，然后再于硝基甲烷-正己烷体系中，以无水氯化锌、三氟化硼乙醚、溴化亚铜作催化剂，与长链萜烯叔醇在40-43℃下进行Fridel-Crafts烷基化反应，在氢醌的C3位引入长链萜烯基，再用三氯化铁的异丙醇溶液氧化合成相应的维生素K2。本发明反应条件温和，收率良好，所用试剂可回收使用，有效降低了生产成本及环境污染。 |
| 国际公布 |
