| 公开(公告)号 | CN1244530C |
| 公开(公告)日 | 2006.03.08 |
| 申请(专利)号 | CN03156708.8 |
| 申请日期 | 2003.09.08 |
| 专利名称 | 饲用抗菌剂香芹酚的绿色合成工艺 |
| 主分类号 | C07C39/06(2006.01)I |
| 分类号 | C07C39/06(2006.01)I;C07C37/16(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 中国农业科学院饲料研究所 |
| 发明(设计)人 | 石 波;梁 平;李秀波;刘一峰;赵炳超 |
| 地址 | 100081北京市中关村南大街12号中国农业科学院饲料研究所 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 北京路浩知识产权代理有限公司 |
| 代理人 | 郑 明 |
| 国省代码 | 北京;11 |
| 主权项 | 一种饲用抗菌剂香芹酚的制备方法，其特征在于： (1)反应体系所需溶剂二氯甲烷加到带有搅拌装置的反应釜中，加入催化剂无水三氯化铝，搅拌降温至-15℃±-5℃，缓慢加入邻甲苯酚，待反应体系温度达到-15℃±-5℃后，滴加2-氯丙烷，在-15℃±-5℃下反应4h±1h，结束反应，以上反应中，邻甲苯酚与2-氯丙烷的物料重量比为1.25∶1，无水三氯化铝与邻甲苯酚用量的重量比是1.9±0.1∶1，二氯甲烷与邻甲苯酚用量的体积与重量比为4.9±0.6∶1； (2)在室温下，向反应生成物中缓慢加入碎冰，搅拌直至冰全部融化，碎冰的用量为溶剂量的2～3倍，静置，分离出油层，用碎冰量的1/4～1/5的新鲜反应溶剂洗涤水层2～3次，合并分离出的油层，35℃200Pa真空度下减压浓缩至无溶剂蒸出为止，得到香芹酚粗品，用HPLC测定其香芹酚含量≥70％； (3)减压蒸馏，收集95℃±1℃、40Pa真空度、4mm下的馏分物，即得到淡黄色香芹酚精品。 |
| 摘要 | 本发明涉及一种动物用抗菌剂香芹酚的化学合成工艺。该合成工艺选择邻甲苯酚为原料，以对人体和环境危害极小的绿色化合物二氯甲烷、正己烷等为反应溶剂，通过烷基化反应，液液萃取，减压浓缩，减压蒸馏制得饲用抗菌剂香芹酚。制备方法具有工艺简单，得率高，产品质量优良等特点，易于工厂化生产。 |
| 国际公布 |
