| 公开(公告)号 | CN1300098C |
| 公开(公告)日 | 2007.02.14 |
| 申请(专利)号 | CN200310108318.3 |
| 申请日期 | 2003.10.28 |
| 专利名称 | N－丁基－葡糖胺的合成方法 |
| 主分类号 | C07C215/10(2006.01)I |
| 分类号 | C07C215/10(2006.01)I;C07C213/08(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 发明(设计)人 | 陈 鹏;叶伟东;胡 微;胡三明 |
| 地址 | 312500浙江省新昌县城关镇环城东路59号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 浙江翔隆专利事务所 |
| 代理人 | 戴晓翔 |
| 国省代码 | 浙江;33 |
| 主权项 | N-丁基-葡糖胺的合成方法，其特征是反应步骤如下：A)投料：在高压釜中，按摩尔比D-葡萄糖∶正丁胺＝1∶1.05～1.10加入D-葡萄糖和正丁胺，再加入重量为葡萄糖5～10倍的70～95％醇类溶剂，经氮气置换后加入活性镍催化剂，其加入重量为葡萄糖的5～10％，鼓入高纯氢气，保持氢气压力为2～3MPa，缓慢升温；B)反应：控制反应温度为35～45℃，氢气压力为2～4MPa，反应10～15小时；C)经后处理得到白色粉末状固体；所述活性镍催化剂的合成方法如下：在反应容器中加入20～40目、含镍45～50％的铝镍合金和重量比为铝镍合金8～15倍的去离子水，用冰盐水将反应容器内的温度冷至5℃以下；缓慢加入重量比为铝镍合金2～4倍的氢氧化钠，控制加料速度使反应温度不超过5℃；加料结束后，在-5～5℃继续反应20～30分钟，然后用去离子水置换碱水，直到pH为7为止；用无水乙醇置换3～6次，即得活性镍催化剂。 |
| 摘要 | 本发明涉及一种治疗高歇氏I型病药物的中间体N-丁基-葡糖胺的合成方法。现有方法中的反应条件要求苛刻，得到的产物收率低，副产物多，质量差，很难实现产业化生产。本发明的反应步骤如下：A)投料：在高压釜中，按摩尔比D-葡萄糖∶正丁胺＝1∶1.05～1.10加入D-葡萄糖和正丁胺，再加入重量为葡萄糖5～10倍的70～95％醇类溶剂，经氮气置换后加入活性镍催化剂，其加入重量为葡萄糖的5～10％，鼓入高纯氢气，保持氢气压力为2～3MPa，缓慢升温；B)反应：控制反应温度为35～45℃，氢气压力为2～4MPa，反应10～15小时；C)经后处理得到白色粉末状固体。本发明的合成方法使反应很容易进行，几乎不产生副产物与其他杂质，转化率高，纯度≥98％，得到的产物质量好，很适合产业化生产。 |
| 国际公布 |
