| 公开(公告)号 | CN1680271A |
| 公开(公告)日 | 2005.10.12 |
| 申请(专利)号 | CN200510037717.4 |
| 申请日期 | 2005.01.26 |
| 专利名称 | 4-[4-(1-乙氧基酰基-1-甲基乙基苯)]-4-氧代丁酸的制备方法 |
| 主分类号 | C07C69/738 |
| 分类号 | C07C69/738;C07C67/08;C07C67/313 |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 中国科学技术大学;浙江新东港药业股份有限公司 |
| 发明(设计)人 | 孟祥明;郭庆祥;朱满洲;吴其华;蔡继元;周祯国;洪华斌 |
| 地址 | 230026安徽省合肥市金寨路96号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 合肥华信专利商标事务所 |
| 代理人 | 余成俊 |
| 国省代码 | 安徽;34 |
| 主权项 | 一种4-[4-(1-乙氧基酰基-1-甲基乙基苯)]-4-氧代丁酸的制备方法，先按α，α-二甲基苯乙酸∶乙醇∶甲苯＝1摩尔∶2.5～3摩尔∶250～300毫升，在甲苯-4-磺酸催化下，共沸分水8～12小时，生成α，α-二甲基苯乙酸乙酯；其特征在于：再按α，α-二甲基苯乙酸乙酯∶琥珀酸酐∶二氯甲烷＝1摩尔∶1～1.2摩尔∶350～450毫升，在-20℃～-10℃下，进行傅-克酰基化反应，生成4-[4-(1-乙氧基酰基-1-甲基乙基苯)]-4-氧代丁酸和3-[4-(1-乙氧基酰基-1-甲基乙基苯)]-4-氧代丁酸的区域异构体混合物即混酸；按每克混酸溶解在1.2～1.5毫升结晶溶剂中形成混酸溶液，缓慢冷却到-5℃～-25℃结晶，即得到4-[4-(1-乙氧基酰基-1-甲基乙基苯)]-4-氧代丁酸。 |
| 摘要 | 本发明4-[4-(1-乙氧基酰基-1-甲基乙基苯)]-4-氧代丁酸的制备方法，特征是按α，α-二甲基苯乙酸∶乙醇∶甲苯＝1摩尔∶2.5～3摩尔∶250～300毫升，在甲苯-4-磺酸催化下共沸分水，生成α，α-二甲基苯乙酸乙酯；再按α，α-二甲基苯乙酸乙酯∶琥珀酸酐∶二氯甲烷＝1摩尔∶1～1.2摩尔∶350～450毫升，在-20℃～-10℃进行傅-克酰基化反应，生成混酸；按每克混酸溶解在1.2～1.5毫升结晶溶剂中形成混酸溶液，缓慢冷却到-5℃～-2 5℃结晶。本发明步骤简单，产率高，成本低；混酸中副产物3-[4-(1-乙氧基酰基-1-甲基乙基苯)]-4-氧代丁酸的含量少，较容易除去。 |
| 国际公布 |
