工业合成雷尼酸锶盐及其水合物的新方法
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公开(公告)号
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CN1212321C
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公开(公告)日
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2005.07.27
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申请(专利)号
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CN03134813.0
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申请日期
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2003.09.24
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专利名称
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工业合成雷尼酸锶盐及其水合物的新方法
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主分类号
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C07D333/70
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分类号
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C07D333/70
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分案原申请号
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优先权
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2002.9.24 FR 0211763
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申请(专利权)人
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瑟维尔实验室
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发明(设计)人
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L·韦斯-吕多;J-P·勒库夫;;P·朗格卢瓦
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地址
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法国库伯瓦
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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北京市中咨律师事务所
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代理人
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林柏楠;刘金辉
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国省代码
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法国;FR
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主权项
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一种工业合成式(I)雷尼酸锶盐及其水合物的方法:该方法的特征在于使式(IV)的化合物其中R代表直链或支链的(C1-C6)烷基,与式(V)的丙二腈在甲醇中、在用量大于0.95摩尔/摩尔式(IV)化合物的吗啉存在下反应,得到式(VI)的化合物:其中R如以上所定义,然后,式(VI)的化合物与用量大于0.95摩尔/摩尔式(IV)化合物的硫磺反应;然后将该反应混合物加热至回流;和将得到的化合物在水的存在下沉淀分离,然后过滤,得到式(III)化合物,其中R如以上所定义,式(III)化合物与式(VII)化合物:其中R’代表直链或支链的(C1-C6)烷基,在催化量的C8-C10型季铵化合物存在下和在碳酸钾存在下、在有机溶剂的回流下进行反应;然后将反应混合物过滤;然后将该混合物蒸馏浓缩;然后加入助溶剂,冷却该反应混合物并过滤,将如此获得的粉末干燥,得到式(II)的化合物,其中R和R’如以上所定义。式(II)的化合物再与用量大于或等于2摩尔/摩尔式(H)化合物的氢氧化锶在水的回流下反应至少5小时;然后,趁热过滤出所得的沉淀物;用沸水洗涤所得的滤饼;在将所得的粉末干燥之后,得到式(I)化合物及其水合物,其中,C8-C10型季铵化合物是式(A)的化合物或式(A)化合物的混合物:R1R2R3R4-N+-X(A)其中R1代表(C1-C6)烷基,R2、R3和R4可以相同或不同,各自代表(C8-C10)烷基,X代表卤原子。
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摘要
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本发明涉及工业合成式(I)的雷尼酸锶盐及其水合物的方法。
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国际公布
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